水样分析指标保存技术一览表

文章来源：中山市环境保护局发布时间：2014-06-27

水样分析指标保存技术一览表

序号	测试项目/参数	采样容器	保存方法及保存剂用量	可保存时间	最少采样量(ml)	容器洗涤方法	备注
1	pH	P 或G		12 h	250	Ⅰ	尽量现场测定
2	化学需氧量	G	用H₂SO₄，pH≤2	2 d	500	Ⅰ
2	化学需氧量	P	-20℃冷冻	1 m	100		最长6m
3	五日生化需氧量	棕色玻璃瓶	0-4℃冷藏	24 h	1000	Ⅰ
3	五日生化需氧量	P	-20℃冷冻	1 m	1000		冷冻最长可保持6m（浓度＜50mg/L 保存1m）
4	硫化物	棕色玻璃瓶	NaOH加入量为每升中性水样加1ml，乙酸锌-乙酸钠加入量为每升水样加2ml，直至沉淀完全，水样充满容器，常温避光。	7d	250	Ⅰ
5	悬浮物	P或G	1-5℃暗处	14 d	1000	Ⅰ
6	色度	P或G		12 h	250	Ⅰ	尽量现场测定
7	六价铬	P	加NaOH，pH约为8	24 h	250	酸洗Ⅲ	尽快测定
8	总氰化物	P或G	加NaOH， pH ＞12 4℃以下冷藏（当样品中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末）	24h	500	Ⅰ
9	铜	P	HNO₃ ,1L 水样中加浓HNO₃10 ml	14 d	250	Ⅲ
10	锌	P	HNO₃ ,1L 水样中加浓HNO₃10 ml	14 d	250	Ⅲ
11	镉	P	HNO₃ ,1L 水样中加浓HNO₃10 ml	14 d	250	Ⅲ	如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加浓HClO₄ 19ml
12	铅	P	HNO₃ ,1L 水样中加浓HNO₃10 ml	14 d	250	Ⅲ	如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加浓HClO₄ 19ml
13	镍	P	HNO₃ ,1L 水样中加浓HNO₃10 ml	14 d	250	Ⅲ
14	铁	P	HNO₃ ,1L 水样中加浓HNO₃10 ml	14 d	250	Ⅲ
15	锰	P	HNO₃ ,1L 水样中加浓HNO₃10 ml	14 d	250	Ⅲ
16	铬	P	HNO₃ ,1L 水样中加浓HNO₃10 ml	1 m	100	酸洗
17	砷	P	HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml	14 d	250	Ⅲ	使用氢化物技术分析砷用盐酸
18	石油类	G溶剂（如戊烷）萃取	用HCl 或H₂SO₄ pH 1-2	1 m	1000	Ⅱ	现场萃取不能用水样冲洗采样容器,不能水样充满容器
19	动植物油	溶剂洗 G	用HCl 至，pH≤2	7 d	250	Ⅱ
20	氨氮	P或G	加H₂SO₄，pH＜2，2-5℃	7 d	250	Ⅰ
21	苯系物	G	水样无余氯时：滴加4滴4mol/L的盐酸作固定剂；水样有余氯时：加入25mg抗坏血酸，每20ml水样加入1滴4mol/L盐酸；4℃冰箱保存。	14d	1000
22	挥发酚	G	1-5℃避光。用磷酸调至pH≈4.0，加入硫酸亚铁，除去残余氯	24 h	500	Ⅰ
23	苯胺类	G	4℃冰箱保存	14d	500
24	硝基苯	具塞麿口棕色玻璃瓶	采集到萃取前于4℃以下避光保存，7d 内萃取，24h 内分析	7d 内萃取，24h 内分析	1000
25	元素磷	P 或G	调pH值为6-7	48 h	250
26	磷酸盐	G	加硫酸至pH≤1，1-5℃冷藏	1 m	250		采样时现场过滤。
27	亚硝酸盐氮	P或G	加40mg氯化汞于每升水样中， 2-5℃冷藏	1-2d	250	Ⅰ
27	亚硝酸盐氮	P或G	常温	24h	250	Ⅰ
28	硝酸盐氮	P 或G	4℃以下冷藏	24 h	250	Ⅰ
29	余氯	P 或G	pH＞12，4℃以下避光，满瓶	5 d	500		最好在采集后5分钟内现场分析
30	阴离子表面活性剂	P 或G	1-5℃冷藏用H₂SO₄，pH 1-2	2 d	500	Ⅳ	不能用溶剂清洗。
31	氯化物	G	4℃以下冷藏	48 h	250	Ⅰ
31	氯化物	P	4℃以下冷藏	1m	250	Ⅰ
32	甲醛	G	加入0.2-0.5 g/L 硫代硫酸钠除去残余氯；1-5℃避光保存	24 h	250	Ⅰ
33	汞	P	硝酸，1%如水样为中性，1 L 水样中加浓硝酸 10 ml	14 d	250	Ⅲ
34	总氮	P 或G	用H₂SO₄，pH1—2	7 d	250	Ⅰ
34	总氮	P	-20℃冷冻	1 m	500
35	总磷	G	加硫酸至pH≤1，1-5℃冷藏	24 h	250	Ⅳ
35	总磷	P	-20℃冷冻	1 m	250
36	总大肠菌群	灭菌容器G或细菌袋	1-5℃冷藏	6 h	200		取氯化或溴化过的水样时，所用的样品瓶消毒之前，按每125 ml 加入0.1 ml 10%（m/m）的硫代硫酸钠以消除氯或溴对细菌的抑制作用。对重金属含量高于0.01的水样，应在之前，按每125 ml 容积容器消毒加入0.3 ml 的15%（m/m）EDTA
37	粪大肠菌群	灭菌容器G或细菌袋	1-5℃冷藏	6 h	200
注：1）P. 为聚乙烯瓶（桶） G 为硬质玻璃瓶 BG 为硼硅酸盐玻璃瓶
2）y 表示年，m 表示月, w 表示周,d 表示天，h 表示小时， min 表示分。
3）Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ表示四种洗涤方法。如下：
Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。对于采集微生物和生物的采样容器，须经160℃干热灭菌2 h。经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用，否则应重新灭菌。经121℃高压蒸汽灭菌15 min 的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样2h 后送实验室分析。
Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，(1+3) HNO3 荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。
Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，(1+3) HNO3 荡洗一次，自来水洗三次，去离子水洗一次。
Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。

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